水產(chǎn)養(yǎng)殖用水分為淡水養(yǎng)殖用水和海水養(yǎng)殖用水(以下簡(jiǎn)稱淡水和海水)。相應(yīng)的檢測(cè)方法也分為淡水檢測(cè)方法和海水檢測(cè)方法。兩種檢測(cè)方法在檢測(cè)不同元素時(shí)采用的具體方法是有所區(qū)別的，其檢測(cè)結(jié)果的判定也是不一樣的。

　　一、儀器設(shè)備與試劑

　　1.Z-5000原子吸收分光光度計(jì)，檢測(cè)元素:銅、鋅、鉛、鎘、總鉻、鎳、鐵、錳。

　　2.AFS-2202雙道原子熒光光度計(jì)，檢測(cè)元素：汞、砷、硒。

　　3.HY-1E型多功能極普儀，檢測(cè)元素：鋅、鉛、鎘。

　　4.VIS-723可見(jiàn)分光光度計(jì)，檢測(cè)元素：總鉻、六價(jià)鉻。

　　5.SL-8型高效真空抽濾機(jī)。

　　6.實(shí)驗(yàn)所用的硝酸、硫酸、鹽酸級(jí)別不低于優(yōu)級(jí)純，其他試劑級(jí)別不低于分析純。

　　二、檢測(cè)方法

　　淡水養(yǎng)殖用水中重金屬的檢測(cè)方法：銅、鋅、鉛、鎘采用GB7475-1987火焰原子吸收分光光度法(根據(jù)水樣前處理情況分為直接法和螯合萃取法);總鉻采用GB7466-1987高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法;總汞、總砷采用GB/T8538-1995(引用天然礦泉水檢驗(yàn)方法)原子熒光分光光度法;鐵、錳采用GB11911-1989火焰原子吸收分光光度法;鎳采用GB11912-1989火焰原子吸收分光光度法。

　　海水養(yǎng)殖用水中重金屬的檢測(cè)方法：總砷采用我國(guó)近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)專項(xiàng)-海洋化學(xué)調(diào)查原子熒光分光光度法;總汞采用GB/T8538-1995(引用天然礦泉水檢驗(yàn)方法)原子熒光分光光度法;銅、鋅、鉛、鎘、總鉻采用GB17378.4-1998原子吸收分光光度法(分為火焰法和石墨爐法);鋅、鉛、鎘三種元素采用陽(yáng)極溶出-極譜儀法連續(xù)測(cè)定。

　　三、前處理

　　1.檢測(cè)工作開始前注意事項(xiàng)：

　　(1)實(shí)驗(yàn)所要使用的玻璃、塑料儀器一定要經(jīng)過(guò)30%HNO3浸泡24小時(shí)以上，經(jīng)過(guò)自來(lái)水沖洗干凈后要用去離子水沖洗3遍以上，以保證所使用的儀器潔凈，然后將其放入干凈密閉的容器中控干保存以保證不受二次污染。

　　(2)檢測(cè)重金屬時(shí)實(shí)驗(yàn)室用水一般采用二級(jí)水，可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。用極譜儀法檢測(cè)鋅鉛鎘用水可以采用礦泉水。

　　2.檢測(cè)銅、鋅、鉛、隔、鉻的水樣要經(jīng)抽濾機(jī)抽濾，抽濾后的水樣放入經(jīng)酸浸泡處理過(guò)的潔凈的塑料容器中。

　　3.檢測(cè)汞、砷、硒的水樣不用抽濾。

　　4.取一定量的水樣(根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目確定是否抽濾)加入硝酸(銅、鋅、鉛、鎘、總汞、總鉻(淡水))或硫酸(總砷、總鉻(海水))使PH<2，冰箱保存，在規(guī)定的時(shí)間范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。

　　特別要注意的是：樣品千萬(wàn)不要被污染。

　　四、檢出限

　　各元素在淡水與海水中采用的檢測(cè)方法及檢出限是有所差別的，具體說(shuō)明見(jiàn)表一(單位：μg/L)。

　　五、判定標(biāo)準(zhǔn)

　　無(wú)公害食品的海水養(yǎng)殖用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(NY5052-2001)及淡水養(yǎng)殖用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(NY5051-2001)的判定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表二。

　　六、質(zhì)量控制

　　在檢測(cè)水樣的過(guò)程中，為了保證檢測(cè)質(zhì)量一般要進(jìn)行質(zhì)量控制，亦即進(jìn)行分析質(zhì)量保證。分析質(zhì)量保證的目的是把系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和粗差減小到預(yù)期的要求。無(wú)論檢測(cè)淡水中的重金屬還是海水中的重金屬，質(zhì)量控制是必要的。

　　七、檢測(cè)

　　經(jīng)過(guò)前處理加酸固定的淡水水樣或海水水樣，按照各自的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。需要注意的是每種檢測(cè)元素其樣品空白要保證不受污染，最好同時(shí)做兩個(gè)樣品空白，相對(duì)偏差不大于50%。

　　八、適用的檢測(cè)方法

　　通過(guò)近幾年檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)及以上試驗(yàn)結(jié)果比較分析，筆者認(rèn)為各種元素適用的檢測(cè)方法如下：

　　1.淡水養(yǎng)殖用水中的銅、鋅、鉛、鎘4種元素宜采用火焰原子吸收分光光度法中的直接法進(jìn)行檢測(cè)。

　　2.海水養(yǎng)殖用水中的鋅、鉛、鎘3種元素宜采用火焰法或石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。

　　3.海水中的銅元素宜采用石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。

　　4.海淡水中鉻元素都可以采用二苯碳酰二阱分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。

　　5.淡水中汞、砷兩種元素宜采用原子熒光光度法進(jìn)行檢測(cè)。

　　6.海水中汞、砷兩種元素雖然還沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，但我國(guó)近海海洋綜合調(diào)查與評(píng)價(jià)專項(xiàng)-海洋化學(xué)調(diào)查3中有原子熒光法，可以作為檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。

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